萃取精餾實驗裝置的實驗步鄹和實驗原理

萃取精餾實驗裝置是一種特殊的精餾方法。它與共沸精餾的操作很相似,但并不形成

共沸物,所以比共沸精餾使用范圍更大一些。它的特點是從塔頂連續(xù)加入一種高

沸點添加劑(亦稱萃取劑)去改變被分離組分的相對揮發(fā)度,使普通精餾方法不能

分離的組分得到分離。

萃取精餾實驗裝置方法對相對揮發(fā)度較低的混合物來說是有效的,例如;異辛烷-甲苯

混合物相對揮發(fā)度較低,用普通精餾方法不能分離出較純的組分,當使用苯酚做萃

取劑,在近塔頂處連續(xù)加入后,則改變了物系的相對揮發(fā)度,由于苯酚的揮發(fā)度很

小,可和甲苯一起從塔底排出,并通過另一普通精餾塔將萃取劑分離。又如:水-乙

醇用普通精餾方法只能得到大濃度95.5%的共沸物乙醇,當?用乙二醇做萃取

劑時能破壞共沸狀態(tài),乙二醇和水在塔底流出,則水被分離出來。再如甲醇-丙酮

有共沸組成,用普通精餾方法只能得到大濃度87.9%的丙酮共沸物,當采用極

性介質(zhì)水做萃取劑時,同樣能破壞共沸裝態(tài),水和甲醇在塔底流出,則甲醇被分離

出來。

    體參數(shù)：

    內(nèi)徑：20 mm;填料高度：1.4 m；

    塔的側(cè)口位置：五個側(cè)口，每個側(cè)口間距為250 mm．塔上下側(cè)口距塔底和塔頂各200 mm;

    填料：2.oX 2．o mm（316 l型不銹鋼網(wǎng)環(huán)）；

    釜容積：500 ml．加熱功率：300 W:

    保溫套管直徑：60～80 mm;

    保溫段加熱功率（上下兩段）：各300 W;

    預(yù)熱器直徑：30 mm，加熱功率：70 W;

    回流控制器：o --99秒可調(diào)。

    1．電路檢查

    (1)插好操作臺板面各電路接頭，檢查各接線端子標記與線上標志記是否吻合。

    (2)檢查儀表柜內(nèi)接線有無脫落，電源的相、零、地線位置是否正確，各部分的控溫、測溫熱電偶是否放入相應(yīng)位置的孑L內(nèi)，無誤后進行升溫操作。注意！一定要使外殼接地。

    2．加料

    打開釜的加料口或取樣口，向釜內(nèi)注入一些被精餾的物質(zhì)或釜殘液，同時加入幾粒陶瓷環(huán)，以防暴沸。給計量管加入萃取劑及待分離物料。

    3．升溫

    (1)合總電源開關(guān)，按鈕有指示燈亮，分別按動測溫電源開關(guān)，儀表有顯示，按動琴鍵轉(zhuǎn)換開關(guān)按鈕，觀察各測溫點指示正常否。（當開關(guān)未按下時為開路，顯示數(shù)據(jù)不正常，需按下鍵后才能觀察出結(jié)果）。本裝置每個測溫儀表有三個按鍵轉(zhuǎn)換開關(guān)按鈕，按鍵l為空白、2為脫萃取劑塔釜溫度、3為萃取塔頂溫度。

    (2)開啟釜熱控溫開關(guān)，儀表有顯示。順時針方向調(diào)節(jié)電流給定旋鈕，使電流表有顯示后，按動儀表上參數(shù)給定鍵，儀表下窗口顯示給定值，通過增減鍵調(diào)節(jié)給定值，此后經(jīng)數(shù)秒鐘進入正常狀態(tài)。需調(diào)整參數(shù)時，按右上角的參數(shù)鍵，出現(xiàn)參數(shù)化學工程實驗符號,并可通過增減鍵給其所需值。詳細操作可見控溫儀表操作說明(AI人工智能工業(yè)調(diào)節(jié)器說明書)的溫度給定參數(shù)設(shè)置方法。當給定值和參數(shù)值都給定后控制效果不佳時,可將控溫儀表參數(shù)CTRL改為2再次進行自整定。自整定需要定時間,溫度經(jīng)過上升、下降、再上升、下降、類似位式調(diào)節(jié),很快就達到穩(wěn)定值。

升溫操作注意事項:

釜熱控溫儀表的給定溫度要高于沸點溫度50~80℃,使加熱有足夠的溫差以

進行傳熱。其值可根據(jù)實驗要求而取舍,邊升溫邊調(diào)整,當很長時間還沒有蒸汽上

升到塔頭內(nèi)時,說明加熱溫度不夠,還須提高。此溫度過低蒸發(fā)量少,沒有餾出物;

溫度過高蒸發(fā)量大,易造成液泛。打開預(yù)熱器電源,順時針方向調(diào)節(jié)上、下預(yù)熱器

電流給定旋鈕,使電流維持在0.1~0.2A之處,控溫儀表同時控制兩個預(yù)熱器溫

度,儀表的給定溫度是上預(yù)熱器,故下預(yù)熱器給定的電流值就很重要

已經(jīng)開始沸騰時,打開上下段保溫電源,順時針方向調(diào)節(jié)保溫電流給定旋鈕,

使電流維持在0.2A。(注意:不能過大,過大會造成過熱,使加熱膜受到損壞,另

外,還會造成因塔壁過熱而變成加熱器,回流液體不能與上升蒸氣進行氣液相平衡

的物質(zhì)傳遞,反而會降低塔分離效率)。

    溫后觀察塔釜和塔頂溫度變化,當塔頂岀現(xiàn)氣體并在塔頭內(nèi)冷凝時,進行全回

流一段時間后可開始出料。

回流比操作時,應(yīng)開啟回流比控制器給定比例(通電時間與停電時間的比值,

通常是以秒計,此比例即采出量與回流量之比。

續(xù)精餾時,在一定的回流比和一定的加料速度下,當塔底和塔頂?shù)臏囟炔辉僮?/span>

化時,認為已達到穩(wěn)定。可取樣分析,并收集之。塔底釜液定時排料或按一定速度

排料,維持釜的液面穩(wěn)定。

4.停止操作

關(guān)閉各部分開關(guān),無蒸汽上升時停止通冷卻水。